27/11/2019 - 08:30 - 10:00
DT24 - VISA e Laboratórios - Controle Sanitário/Metodologias Analíticas |
29651 - ESTUDO DAS FONTES DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO NA DETERMINAÇÃO DE NITRATOS E NITRITOS EM CÁRNEOS
LILIANE FERNANDES DOS SANTOS - FUNED, JEANE GRAZIELE DE CARVALHO - FUNED, PRISCILA ALVES LIMA - FUNED, SARA ARAÚJO VALLADÃO - FUNED, CLÁUDIA APARECIDA DE OLIVEIRA E SILVA - FUNED, FLÁVIO RODRIGUES PEREIRA - FUNED
É responsabilidade do sistema nacional de Vigilância Sanitária regular e fiscalizar produtos utilizados pela população e que podem acarretar riscos à saúde, dentre eles os alimentos. Para desempenhar esse papel de forma assertiva, os Laboratórios Centrais de Saúde Pública devem utilizar metodologias adequadas ao uso e estimar a incerteza de medição associada. No presente trabalho, o Laboratório de Química Bromatológica da Fundação Ezequiel Dias identificou o grau de impacto das fontes de incerteza consideradas nos ensaios de determinação dos aditivos nitrato e nitrito em cárneos, com o intuito de intervir e otimizar o desempenho do método, principalmente no que se refere a sua precisão. Ambos são métodos reflectométricos por kit, (116971 Reflectoquant® Nitrate e 116973 Reflectoquant® Nitrite) e as estimativas de incerteza foram determinadas em três concentrações (8, 36 e 225 mg/L NO3- e 2, 13,3 e 25 mg/L NO2, para nitrato e nitrito respectivamente), considerando a faixa de medição e o valor máximo permitido pela legislação vigente. Foram levantadas cinco fontes de incerteza para ambos os ensaios, devido à similaridade entre eles: repetibilidade, resolução do reflectômetro, resolução da proveta de 250 mL, calibração e resolução da balança. A incerteza de medição expandida foi estimada para um fator de abrangência k, para um nível de confiança de aproximadamente 95%, conforme guia para expressão de incerteza de medição do INMETRO. A incerteza de medição variou entre 5,3 e 14,1% para o ensaio de nitrato e de 4,7 a 11,8% para nitrito. Em ambos os casos, maiores incertezas relativas foram obtidas para os menores níveis de concentração, o que demonstra a importância de estima-la em toda a faixa de trabalho. A repetibilidade contribuiu significativamente para a incerteza de medição, sendo seus valores superiores a 70% para todas as concentrações estudadas. A resolução da balança teve contribuição insignificante (em média 0,002%), sendo a menor fonte de incerteza para os dois ensaios avaliados. A resolução da leitura do reflectômetro foi a segunda maior contribuição nas concentrações de 8, 36 mg/L NO3- e 2, 13,3 mg/L NO2, já para as concentrações máximas, a calibração da balança foi a segunda maior contribuição (225 mg/L NO3- e 25 mg/L NO2). As maiores contribuições das fontes de incerteza de um ensaio são determinísticas no valor final da incerteza, e ao identifica-las é possível adotar ações direcionadas na tentativa de melhorar a precisão dos resultados.
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